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TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS EN QUÍMICA ANALÍTICA

portada libro Técnicas espectroscópicasDel ámbitoportada libro técnicas espectroscópicas y de la edición técnica

Corresponde la obra a un nuevo título de los que viene editando desde hace años Editorial Síntesis, para proporcionar textos útiles que satisfagan las nuevas formas de los planes de estudios universitarios, conocidos en su última versión como Espacio Europeo de Educación Superior. Cada capítulo cuenta con complementos tales como objetivos, glosario, resumen, cuestionario, seminarios, trabajos prácticos recomendados y bibliografía (entre 3 y 10 títulos por capítulo), por lo que la obra cuenta con un atractivo inicial indudable. En el lado contrario el diseño de impresión (calidad de las figuras, ausencia de color, márgenes, etc.) es muy clásico y relativamente pobre si se compara con los estándares actuales, especialmente con los libros de texto americanos; ello endurece la lectura.

De cara a los posibles lectores es indudable el atractivo de una obra escrita originalmente en español (algo que agradecerán más usuarios de los que estaríamos dispuestos oficialmente a admitir), aunque también es verdad que no se puede despreciar el número de libros de texto traducidos. Por otra parte, se encuentran frecuentes errores tipográficos, fruto probablemente de una insuficiente corrección de pruebas. El texto se plantea como objetivo (ver Prólogo) “…la formación en las enseñanzas de los actuales grados oficiales universitarios, si bien también algunos conocimientos más elevados pueden enmarcarse en estudios de máster. Por lo tanto, el carácter es fundamentalmente docente y pedagógico…” El contenido proporciona una visión de las técnicas espectroscópicas más habituales para determinaciones cualitativas y cuantitativas, incluyendo algunas que se han utilizado de forma más limitada con fines analíticos.

Del contenido

La obra consta de dos volúmenes: el volumen I tiene 10 capítulos y el Volumen II tiene 6. Los capítulos se han encomendado, por los coordinadores, a diferentes autores.

Volumen I. Bloque I (Aspectos básicos, capítulos 1-5)

El Capítulo 1 es una introducción a los aspectos generales de la espectroscopía, con especial énfasis en los relacionados con la medida experimental y su aprovechamiento para fines analíticos; son aspectos tales como trazabilidad, exactitud, precisión, sensibilidad, límite de detección, etc. Después de la amplia cobertura dada al concepto de trazabilidad el capítulo habría agradecido, probablemente, una discusión sobre patrones químicos. El Capítulo 2 trata de las interacciones, en cualquiera de sus modalidades, entre radiación electromagnética y materia. Da una idea conjunta del fundamento físico y quimico-físico de las interacciones para originar fenómenos de excitación-relajación, Tiene carácter eminentemente fundamental y aborda aspectos como la dualidad onda-partícula de la radiación, absorción y emisión de energía, relajación, dispersión, etc. El capítulo termina con una acertada visión comparativa general sobre técnicas espectroscópicas y no espectroscópicas. Se notan algunos solapamientos con el Capítulo 1, como que la información del Cuadro 2.1 ya se encontraba en el completo Cuadro 1.3, y otras con capítulos posteriores. El Capítulo 3 está orientado al tratamiento/procesado de la señal experimental. En realidad es un capítulo sobre el uso de la Quimiometría aplicada a datos espectroscópicos y no pretende si no causar un efecto similar a la apertura de una ventana que muestra un campo de posibilidades para el tratamiento de la señal espectroscópica. Habría resultado tremendamente beneficiado con la inclusión de referencias bibliográficas concretas. El Capítulo 4 incluye algunas de las características generales de las técnicas espectroscópicas tanto en lo que se refiere a absorción-relajación como a instrumentación (fuentes de radiación, monocromadores, detectores, etc.). No es un capítulo que resulte bien definido (algunos conceptos ya están dados en el capítulo 2) y se echan en falta fundamentos como la Ley de Snell y algunas figuras de los sistemas de detección. El Capítulo 5 cierra el bloque de aspectos básicos y está dedicado a técnicas ópticas no espectroscópicas. Al estar definido de forma negativa (no espectroscópicas) no deja de ser un cajón de sastre donde caben técnicas tan variadas como turbidimetría, nefelometría, refractometría, dispersión óptica rotatoria, Raman, etc. Como son técnicas que no vuelven a tratarse (salvo el Raman) se incluyen tanto fundamentos como aplicaciones. En conjunto el capítulo es relativamente extenso debido al gran número de técnicas distintas consideradas.

Volumen I. Bloque II (Espectroscopía de fotones molecular, capítulos 6-10)

El resto del Volumen I tiene que ver con técnicas en las que se miden fotones y se aplican a especies moleculares. El Capítulo 6 se dedica a la absorción UV-Visible y es un tema tan importante y estudiado que cualquier error es fácilmente detectado; así, choca que no se cite la existencia de fibras ópticas y detectores CCD, con lo que no hay aplicaciones que incluyan sensores ópticos, mientras que sí se incluyen aplicaciones más clásicas como la determinación de la estequiometría de iones complejos. Es sorprendente que se haga referencia a la espectroscopía de derivadas, a la fotoacústica y a la reflectancia difusa como técnicas surgidas “en los últimos años”. Algún ejemplo documentado sobre inmunoensayos habría sido bien recibido El Capítulo 7 trata de la absorción en el infrarrojo, tanto cercano (NIR) como medio (MIR) que se tratan indistintamente. En él se incide, igual que en toda la obra, en la parte de fundamentos. Es un capítulo bien desarrollado. El Capítulo 8 está dedicado al uso analítico de la resonancia magnética nuclear (RMN o NMR) que es una técnica muy poco usada por la comunidad analítica; por lo tanto la presencia de este capítulo se agradece especialmente y con él los apartados dedicados  a fundamentos y a instrumental. Con la presencia en el mercado de instrumental unas veces más reducido y otras con campos magnéticos más intensos es de esperar un aumento en la utilización de la técnica. Como las aplicaciones todavía no son muy abundantes, se habría agradecido enormemente la inclusión de referencias bibliográficas seleccionadas. El Capítulo 9 está dedicado a  técnicas de emisión molecular (luminiscencia). Es muy, amplia y desarrollada la parte de fundamentos quimico-físicos, que incluyen excitación y relajación, pero muchas veces se echan en falta figuras explicativas. La parte de aplicaciones habría merecido la presencia de ejemplos seleccionados que cubriesen apartados como la amortiguación de la fluorescencia y los inmunoensayos, que tanta importancia tienen en la actualidad. No puede si no lamentarse la ausencia de referencias seleccionadas. El Capítulo 10 se dedica a la espectroscopía Raman, técnica de uso restringido, aunque en desarrollo en los últimos años. Comparado con otras técnicas tiene una extensión reducida, pero adecuada a su importancia actual y es un buen capítulo introductorio.

Volumen II, Bloque I (Espectroscopía de fotones atómica, capítulos 1-3)

El Capítulo 1 recoge la absorción atómica. Es de amplio desarrollo, de acuerdo con la importancia de la técnica. Destacan buenas secciones dedicadas a comparar las distintas técnicas de absorción y el tratamiento y la corrección de las interferencias espectrales, así como una buena parte final complementaria (cuestiones, problemas, seminarios, prácticas, etc.). En el debe hay que apuntar ocho páginas de aplicaciones sin una sola figura, lo que endurece mucho la sección y pocos lectores las digerirán de buen grado.. El Capítulo 2 se dedica a emisión atómica (fotometría de llama, fluorescencia, plasmas, arco, chispa, etc.) donde la mayor importancia se da, lógicamente, a las técnicas con plasmas. Merece destacarse un buen cuadro comparativo de técnicas de absorción y de emisión y una buena sección final complementaria (cuestiones, seminarios prácticas, etc.). La ausencia de referencias bibliográficas tiene consecuencias como la que siente el lector al contemplar el Cuadro 2.4. sobre los límites de detección en ICP-AES: ¿de dónde han salido todos esos valores, o es que los han determinado las propias autoras?. El Capítulo 3 tiene que ver con la fluorescencia de rayos X. Este tema suele tener una pobre cobertura en los libros de Química Analítica, por lo que su inclusión aquí debe considerarse un acierto. Teniendo en cuenta que una buena parte de los potenciales lectores carecerá de bagaje previo en la técnica, la parte de fundamentos resulta algo atropellada y no lo suficientemente clara. La presencia de muy pocas figuras (cuatro en todo el capítulo) no ayuda a la comprensión de la técnica: por ejemplo, no hay espectros típicos de emisión o curvas de eficiencia en la producción de rayos X en función del número atómico; tampoco aparece la ley de Moseley y la ley de difracción de Bragg hay que ir a buscarla al Capítulo 5 del primer volumen. Sin embargo, la sección de aplicaciones está bien estructurada, aunque la inclusión de figuras relativas a algún caso concreto habría mejorado el resultado. Teniendo en cuenta la precariedad con la que la literatura analítica ha tratado el tema, creo que en la sección final de “Bibliografía recomendada” podía haber tenido cabida el “Chemical Instrumentation: A Systematic Approach” de H.A. Strobel  and W.R. Heineman, Wiley, New York, 1989.

Volumen II. Bloque II (Espectrometría de iones y electrones, capítulos 4-6)

Los Capítulos 4 y 5 se dedican a la espectrometría de masas atómica y molecular respectivamente. Ambos consiguen bien sus propósitos didácticos. El Capítulo 4 tiene una muy detallada explicación de la instrumentación, así como de los tipos de analizadores de masa, de las interferencias espectrales, de las características analíticas y de las aplicaciones. La sección final (“Consideraciones finales”) es especialmente acertada. El Capítulo 5 trata la parte de la técnica de masas que aparece más frecuentemente en los libros de texto de Química Analítica: la determinación de especies moleculares, frecuentemente después de separación cromatográfica. Cumple su papel dignamente, aunque en la parte de Bibliografía se dan exclusivamente referencias que tienen que ver con el trabajo práctico propuesto y no con el asunto del que trata el capítulo. Finalmente, el Capítulo 6 se dedica a la espectroscopía fotoelectrónnica de rayos X (XPS o bien ESCA) y a la espectroscopía Auger (AES), que son técnicas utilizadas para el análisis de superficies. Son técnicas escasamente tratadas en la bibliografía analítica general y, por lo tanto, su inclusión aquí es muy satisfactoria. Como sus fundamentos tienen mucho que ver con los rayos X, se repite material ya aparecido en el Capítulo 3 y el lector menos avezado tendrá que simultanear permanentemente ambos capítulos, tanto para buscar aspectos comunes como para discriminar aquellos que son distintos. El capítulo tiene una amplia sección de aplicaciones seleccionadas en la que destaca poderosamente el uso de figuras sacadas de los trabajos originales; ello hace que el seguimiento sea mucho más atractivo. La sección final, “Comparación con otras técnicas”, es amplia y afortunada.

 

De la coordinación científica

Un libro de editor tiene la ventaja de que cada capítulo se encarga a especialistas en el tema, pero eso obliga a un trabajo de armonización, cohesión, etc. para que los capítulos resulten homogéneos y no haya duplicidades, carencias o inconsistencias. El presente caso no está exento de este tipo de situaciones; ya se han citado, por ejemplo, los dos capítulos dedicados a técnicas relacionadas con los rayos X, donde por una parte se dan duplicidades, y por otra también hay solapamientos que obligan al lector, frecuentemente, a mantener un ojo en cada capítulo. La mayor parte de los aspectos generales se dan en los primeros capítulos del Volumen I; eso hace que para las técnicas que se tratan en el Volumen II haya que remitirse con frecuencia a dichos capítulos (que pueden estar a mano o no). En todo caso, la obra se ajusta a un plan previamente establecido, se aprecian buenas dosis de homogeneidad y los capítulos tienen una longitud acorde a la importancia de la técnica.

 

Evaluación crítica global

Los objetivos señalados en el Prólogo se satisfacen más en el fondo (obra siempre pensada con carácter didáctico, mucha atención a los fundamentos, frecuentes tablas y cuadros comparativos, presencia de secciones complementarias, etc.) que en la forma (impresión relativamente pobre, frecuente escasez de figuras aclaratorias, pies de figura muy poco desarrollados, edición muy clásica para un libro de texto actual, trabajo de coordinación no siempre eficiente). Todo ello hace que, en primera lectura, sea más abordable para el lector ya algo aprendido (alumnos especialmente interesados, alumnos de posgrado, profesores, etc.) que para el alumno neófito estudiante del grado. La inclusión de referencias bibliográficas a lo largo de toda la obra habría amplificado tremendamente su utilidad.

Definitivamente, mejor como libro para consultas concretas (de segunda lectura) que como libro de texto. Teniendo en cuenta su precio moderado, hay muchos estantes que gustosamente recibirán el doble volumen.

Carlos Ubide

Catedrático de Química Analítica

Universidad del Paìs Vasco

 

 

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